SJT 10087.1-1991 石英砂的化学分析方法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.18 |
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页数： |
7 |
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日期： |
2009-6-11 |
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S I,中华人民共和国电子工业行业标准,sJ/T 10087.1一10087.8- 91,彩色显象管玻璃主要原材料,的化 学 分 析 方 法,1991一04-08发布1991一07-01实施,中华人民共和国机械电子工业部发布,中华人民共和国电子工业行业标准,石英砂的化学分析方法sa/T 10087. 1-91,Methods for chemical analysis of siliceous sand,主题内容与适用范围,1.1 主题内容,本 标 准 规定了彩色显象管玻璃用原材料石英砂的分析项目和分析方法,1.2 适用范围,本 标 准 适用于彩色显象管用玻璃原材料石英砂的例行分析或仲裁分析，也适用于黑白显,象管及技术要求相近的其它玻璃用原材料石英砂的分析,引用标准,GB 9000. 1 电一子玻璃化学分析方法总则,分析方法,3. 1 灼烧减量的分析,准 确 称 取试样l.0 g 置于已在1000℃恒重的增锅内，盖上盖子，稍留缝隙先低温加热,再逐渐升温，最后在1000℃恒涅的马弗炉中灼烧30 min。取出，放在干燥器内冷却，称量再,于马弗炉内1000℃下灼烧15 min，称至恒重。结果按下式计算:,灼 烧 减 量 (% ) =,式中:W。一一空钳涡质量，9;,W: 一 一 试 样 量，9;,Wz 一 一 空琳jig及残渣的质量，9,Wz一Wo,W,又100 (【),a" 2 二氧化硅的分析(脱水重量一分光光度法本方法用作仲裁分析},321 方法提要,试样 用 碳 酸钠熔融，盐酸溶解。蒸发至干使硅酸脱水。用盐酸溶解可溶性盐类。将沉淀过,滤、灼烧、称量。用氢氟酸赶尽二氧化硅，从减量求出二氧化硅的含量。另取部分滤液用M蓝,法测定残留的二氧化硅含量，从而计算出试样中二氧化硅总量,3.2.2 试剂及溶液,氢 氟 酸 ;4 60 0， ! :9;,通 过 C I型强碱性塑料制离子交换柱除去其中氟硅酸以后，保存在塑料瓶中,b. 盐 酸:1.1 911:]，1:4,1:50;,中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准991一07-01实施,SJ/T 10087.1- 91,硫 酸 :] : 1;,d. 无 水碳酸钠;,硼 酸 溶 液 :4 00 ，保 存在塑料瓶内;,f 钥 酸 钱溶液:100 o,将 ]0 g钥 酸按C(N H ,), MOO,4Hx0)溶解于水中，使体积为100m l。如有混浊则应过滤。保,存在塑料瓶内，保存中如有沉淀析出需重新配制,g. 酒 石酸溶液:10写,把 lo g酒 石酸溶解于]00n il水中，保存在塑料瓶内,h 抗 坏血酸溶液:5%，在塑料瓶中暗处保存,i 二 氧 化硅标准溶液，含Si0,0 .0 5m g/ml,准 确 称 取基准纯二氧化硅0.100g置于白金增祸内。加入无水碳酸钠lg，充分混匀后加,热熔融，冷却后溶于水中。移人1000 ml容量瓶内，以水稀释到刻度(含Sio,。.10 mg/ml)。保,存在塑料瓶内。使用时再以水准确稀释两倍,3.2.3 试样,将 送 检 试样用缩分法取其中约20g ，在玛瑙研钵中研细(用手轻搓时无颗粒感为止)放在,H0℃恒温的烘箱中烘干2 h,置于干燥器内冷却至室温,3.2. 4 分析步骤,准 确 称取 试样0.50g置于白金皿中，加入无水碳酸钠1.5g 混匀，从低温开始加热，逐步,升温，在1000 1100’ C灼烧熔融约15 min，取出白金皿、冷却，盖上表面皿、冷却加入1:1盐,酸20 ml，在水浴上加热溶解，将表面皿用水洗净后，取下，在砂浴上蒸发到近干涸后，用平头玻,璃棒压碎析出的盐类，继续蒸干、冷却，加盐酸5 ml，放置约!min，加入热水20 ml，在水浴上加,热5 min，使可溶性盐类溶解，加入适量的定量滤纸浆，混匀后用慢速定量滤纸过滤，用7，50,的热盐酸洗涤数次，再用热水充分洗净，滤液及洗液接收于300 ml烧杯内保存，以备测定溶液,中残留的二氧化硅用,沉 淀 及 滤纸一并放入白金增祸内，加入l:1硫酸1滴，从低温开始加热灰化滤纸，在,1000-110 0℃灼烧约1h，在干燥器内冷却，称量，反复灼烧直到恒重，用水湿润二氧化硅沉,淀，加入l:1硫酸3滴及氢氟酸10 ml，在砂浴上蒸干，再加入3--5 ml氢氟酸，充分蒸发干涸,后，于1000^1100℃下灼烧约5 min，在干燥器内冷却后称量,接 收 在 烧杯内的滤液及洗液冷却后移入250m l容量瓶内，用水稀释到刻度，准确吸取其,中10 ml置于100 ml的塑料烧杯内，加入1:9氢氟酸2 nil，放置约]10 min，加入硼酸溶液,50 ml,摇匀。加铝酸钱溶液2 ml,混匀。放置10 min，加入酒石酸溶液5 ml，抗坏血酸溶液2 ml,移入100 ml容量瓶内，用水稀释到刻度，在室温下放置30 min，取部分此溶液放在2 cm比色,皿内，测定650 nm波长处的吸光度,标 准 工 作曲线:按比例准确吸取二氧化硅标准溶液0-6.0 m l含二氧化硅。-0.3 0m g),分别置于100 ml塑料烧杯中组成标准溶液系列。各加I:A盐酸1 nil。以下按分析步骤进行,绘制吸光度与二氧化硅浓度的关系线作为工作曲线,3.2.5 分析结果的计算,由测 得 的吸光度从标准工作曲线上求出残留在滤液中的二氧化硅量，由下式算出试样中,二氧化硅的含量:,2 一,SI/T 10087.1- 91,Si02 (% )=,(W」一W2)+ a义250/10,W,X 100 ”二，. ( 2),式中:评:— 氢氟酸处理前增涡和沉淀的质盈，9;,W, 一 一 氮氟酸……
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